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          中國科學院物理研究所 N04組供稿 第74期 2019年11月22日
          北京凝聚態物理國家研究中心
          新型二維原子晶體VSe2的制備及其准二維量子相幹輸運

            具有本征磁性的二維晶體材料及其磁性是新型二維原子晶體材料及其應用的重要研究方向,在下一代低功耗的信息處理與存儲及自旋器件等方面具有潛在的應用。理論計算及實驗表明,單層二硒化釩(VSe2)具有本征鐵磁性,居裏溫度高于室溫。在強自旋-軌道耦合作用下,其導帶底和價帶頂的自旋會發生極化,爲本征谷極化材料,這使其在自旋電子學與谷電子學等領域具有很好的應用前景。然而VSe2的物性尤其磁性嚴重依賴于層數,可控制備高質量、少層/單層的VSe2是研究其新奇物性的關鍵。

            中國科學院物理研究所/北京凝聚態物理國家研究中心高鸿钧院士带领的研究团队多年来一直致力于新型二维原子晶体材料的制备、物性调控及原型器件等方面的研究,并取得了一系列研究成果。近期,他们在VSe2新型二維原子晶體材料體系研究方面,成功實現了單層VSe2的分子束外延可控制备[Sci. Bull. 63, 419 (2018)]及其一维图案化、功能化[Nano Lett. 19, 4897 (2019)]。然而,对其输运特性的研究一直受限于样品转移及厚度控制等方面的挑战。

            最近,该研究组博士后刘洪涛和鲍丽宏副研究員等利用化学气相沉积(CVD)方法在绝缘衬底上成功地实现了少层VSe2單晶納米片的可控制備,並對其層數依賴的低溫電子輸運特性進行了研究。首先他們發展了一種普適的升華鹽輔助的CVD生長二維晶體材料的方法。該方法可實現高質量、多種層數VSe2的可控制备,最薄可至2.48 nm(约4层)(图1)。VSe2纳米片的大小及厚度可通过钒源的用量、生长温度、载气中氢气的浓度等进行调控(图1)。在升华盐的作用下,生长温度大幅降低,最低可至400 ℃,从而实现少层VSe2的制備。生長過程中,升華鹽高溫氣化,被載氣帶走,從而避免了樣品的汙染。高質量的樣品通過X射線衍射(XRD)、拉曼(Raman)、透射電鏡(TEM)等表征方法得到確認(圖1)。這種制備方法也適用于其它二維晶體材料如二硫化釩(VS2)、二碲化釩(VTe2)、二硒化鎢(WSe2)等的合成。基于高質量的、不同厚度的VSe2樣品,他們進一步研究了其低溫輸運性質,並首次在少層VSe2单晶纳米片中观测到弱反局域化(WAL)效应及准二维输运特性(图2–4)。受量子限域效应影响,厚度小于5 nm的样品表现出准二维输运特性,从而观测到弱反局域化效应(图3a与图4),这得益于样品的高质量和少层的厚度。利用HLN理论可以对该弱反局域化效应进行很好的拟合。在1.9 K时,拟合得到的相位相干长度、自旋-轨道耦合长度分别为~50 nm与~17 nm(图4)。退相干机制主要由电子-电子相互作用导致。弱反局域化效应是在比较强的自旋-轨道耦合作用下的一种量子相干行为,该效应的发现表明,少层VSe2中存在較強的自旋-軌道耦合作用。此外,他們在VSe2樣品中還發現了由電荷密度波(CDW)引起的遷移率漲落導致的較大的不飽和線性磁阻(圖3)。然而,在所有不同厚度的樣品中,均未觀測到反常霍爾效應,初步判斷樣品並無鐵磁性。其可能原因是樣品厚度仍較大,或者CDW態與鐵磁相互競爭,CDW態爲更穩定的基態。

            綜上,該項工作發展了一種低溫制備層數可控的二維原子晶體材料的方法,爲單層VSe2的制備與物性研究提供了一種思路,也會促進基于釩的二維原子晶體材料(VX2,X = S,Te)及其它二维晶体材料的生长与研究。相关工作发表在Nano Letters上(Nano Lett. 19, 4551–4559(2019))。刘洪涛博士和鲍丽宏副研究員为共同第一作者,鲍丽宏副研究員为联系作者。该工作获得国家自然科学基金委(61674170,61888102)、科技部(2016YFA0202300,2018FYA0305800)和中科院(XDB30000000,XDB28000000,20150005)的支持。

            文章鏈接:https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/acs.nanolett.9b01412

          圖1:高質量少層VSe2納米片的可控制備與結構表征。(a)VSe2納米片的厚度與生長溫度的關系。插圖爲SiO2/Si襯底上VSe2納米片的光學顯微鏡照片。(b)VSe2纳米片的AFM形貌图及厚度。(c)4.2 nm VSe2纳米片的拉曼光谱。插图为207 cm–1處A1g峰的拉曼成像圖。(d)VSe2納米片的XRD圖譜及1T相VSe2的標准粉末衍射峰。(e)VSe2納米片的低倍透射電子顯微鏡(TEM)圖像。插圖爲VSe2納米片的選區電子衍射(SAED)。(f)VSe2原子分辨的高角度環形暗場掃描透射電鏡(HAADF-STEM)圖像。
          图2: 不同厚度VSe2納米片的電阻率與溫度的關系。不同厚度VSe2納米片的電阻率隨溫度的變化(a),一階導數(b)及CDW轉變溫度(TCDW)与剩余电阻比(RRR = ρ300K2K)(c)。TCDW由电阻率一阶导数的极小值来确定。(a)中的插图是9.6 nm厚的VSe2纳米片的霍尔器件的光学显微镜照片。标尺为5 μm。虚线为厚度为28 nm的VSe2納米片的TCDW。低温下不同磁场中,厚度为(d)28,(e)9.6和(f)4.6 nm的VSe2纳米片的电阻率與溫度的關系。温度为对数坐标。厚度为4.6 nm的样品在低温下出现电子-电子相互作用导致的电阻率增加(f)。
          圖3:不同厚度VSe2纳米片的磁电阻对比。(a–c)厚度为28,9.6和4.6 nm的VSe2纳米片在不同温度的磁阻:(a)1.9 K,低于TCDW,(b)溫度在TCDW附近,(c)在110 K,高于TCDW。(a)中插图为4.6 nm样品低场部分的放大图。低场的向下尖峰为弱反局域化(WAL)效应。(d–f)厚度为28,9.6和4.6 nm的样品的Kohler图。
          圖4:VSe2纳米片的WAL效应。10 K以下4.6 nm VSe2納米片的電導Δσxx隨磁場的變化(a)及HLN理論擬合(b)。(c)從擬合中提取的退相幹散射對應的特征磁場BΦ、自旋-軌道耦合散射對應的特征磁場BSO與溫度的依賴關系。(d)相位相幹長度lΦ和自旋-軌道散射長度lSO與溫度的關系。
          下載附件>> Nano Lett. 19, 4551 (2019).pdf
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